Acidace

Všechny uváděné pracovní postupy jsou sestaveny tak, aby k jejich realizaci nebylo třeba laboratorního vybavení. Přesto  nemohu doporučit je realizovat osobou dostatečně neznalou práci s chemikáliemi a v prostředí k tomu nevhodném. Většina nehod  vzniká podceňováním rizik, které z práce s chemikáliemi vznikají a nedůsledným dodržováním bezpečnosti práce s nimi. Každý  chemický proces, který provádíte by měl být konán za všech bezpečnostních opatření a to i v případě, že se Vám zdají být  přehnaná a zbytečná. Nenesu žádnou odpovědnost za Vaši práci.

Použité nebo vznikající chemikálie:

Kyselina dusičná 30%
Kyselina chlorovodíková 30%
Kyselina sírová 38%
Peroxid vodíku 30%

Oxid dusnatý
Oxid dusičitý
Chlorid stříbrný


Obecná bezpečnostní pravidla při práci s kyselinami:

Při nadýchání: Okamžitě přerušte expozici a jděte na čerstvý vzduch. Podle situace lze doporučit; výplach ústní dutiny,  případně nosu vodou. Zajistěte lékařské ošetření.
Při styku s kůží: Ihned odstraňte potřísněný oděv; před mytím nebo v jeho průběhu sundejte prstýnky, hodinky, náramky,  jsou-li v místech zasažení kůže. Poškozená místa oplachujte proudem vody po dobu min 15 minut. Poraněné (poleptané) části  pokožky překryjte sterilním obvazem. Zajistěte lékařské ošetření.
Při zasažení očí: Ihned vyplachujte oči proudem tekoucí vody, rozevřete oční víčka prsty (třeba i násilím). Výplach  provádějte nejméně 15 minut. Zajistěte lékařské ošetření, i když se jednalo o malé zasažení.
Při požití: Nevyvolávejte zvracení - hrozí nebezpečí dalšího poškození zažívacího traktu!!! Hrozí perforace jícnu i žaludku!  Okamžitě vypláchněte ústní dutinu vodou a vypijte 2-5 dl chladné vody ke zmírnění tepelného účinku žíraviny. Nepodávejte  aktivní uhlí. Nepodávejte žádné jídlo. Přivolejte lékaře.

Obecná bezpečnostní pravidla při práci s oxidem dusičitým:

Při nadýchání: Okamžitě přerušte expozici a jděte na čerstvý vzduch. Podle situace lze doporučit; výplach ústní dutiny,  případně nosu vodou. Zajistěte lékařské ošetření.

Při styku s kůží: Vzhledem k vysoké afinitě k vodě je styk s kůží velmi podobný se stykem s kyselinou dusičnou. Ihned  odstraňte zasažený oděv; před mytím nebo v jeho průběhu sundejte prstýnky, hodinky, náramky, jsou-li v místech zasažení kůže. Poškozená místa oplachujte proudem vody po dobu min 15 minut. Poraněné (poleptané) části pokožky překryjte sterilním obvazem. Zajistěte lékařské ošetření.
Při zasažení očí: Ihned vyplachujte oči proudem tekoucí vody, rozevřete oční víčka prsty (třeba i násilím). Výplach  provádějte nejméně 15 minut. Zajistěte lékařské ošetření, i když se jednalo o malé zasažení.
Tato upozornění jsou jen útržek , pro práci s těmito chemikáliemi je nutné si řádně prostudovat bezpečnostní listy jednotlivých chemikálií.

Reakce

Reakci provádíme na dobře větraném místě, nejlépe v otevřeném prostoru, v nejkrajnějším případě pod digestoří. Jako vhodná reakční nádoba může sloužit 3-litrový plastový kanistr. V jeho horní části uděláme malý otvor, do kterého  utěsníme plastovou hadičku. Hadička musí být natolik dlouhá, aby dosáhla na dno jiné asi 1-litrové nádobky (pohlcovač NOx),  která bude stát vedle reakční. Víko kanistru se nesmí poškodit, bude sloužit jako uzavíratelný otvor pro další kusy Ag  slitiny.

Do reakční nádoby nalijeme 1,5 litru 30%-ní kyseliny dusičné.

Do pohlcovací nádoby nalijeme 250ml vody, přilijeme 250ml 30% peroxidu vodíku a 250ml 38%-ní kyseliny sírové. Jednotlivé  složky přiléváme velmi opatrně, směs se bude zahřívat a mohla by vyprsknout. Nepospíchat!

Na konec hadičky nasadíme bublací kamínek (akvaristika) a ponoříme jí na dno pohlcovací nádoby.

Odšroubujeme uzávěr u reakční nádoby a opatrně vhodíme pár kousků Ag slitiny. Né však více než 20g. V reakční nádobě probíhá  reakce:

3.Ag + 4.HNO₃ -> 3.AgNO₃ + NO + 2.H₂O

Je-li ve slitině měď probíhá ještě:

3.Cu + 8.HNO₃ -> 3.Cu(NO₃)₂ + 2.NO + 4.H₂O

Unikající oxid dusnatý reaguje nad hladinou s kyslíkem na zrzavě hnědý oxid dusičitý:

2.NO + 0₂ -> 2.NO₂

Protože jsou oba oxidy dusíku velmi jedovaté, necháme je probublávat do pohlcovače, kde se zachytí ve formě dusičnanů (Recyklační roztok A).Objevují-li se nad hladinou v pohlcovači zrzavé páry oxidu dusičitého, je směs v pohlcovači již neúčinná a musí se neprodleně nahradit směsí novou!
Do reakční nádoby můžeme po zreagování všech kousků Ag slitiny opatrně vhodit další. Vždy dbáme na důkladné uzavření víka,  aby nedošlo k úniku oxidů dusíku z reakční nádoby. Reakční směs se značně zahřívá, proto je vhodné jí nechat mezi vhozením  další Ag slitiny vychladnout.
Je-li reakční směs na vhození další Ag slitiny již neúčinná necháme možný kal usadit a čirý roztok odlijeme pro další  zpracování. Podle obsahu mědi bude roztok nabývat odstínů modré.

Zředěný roztok stříbrných iontů, mírně okyselený dusičnou kyselinou (asi 200 ml roztoku) v kádince zahřejeme až téměř k varu. Za stálého míchání přidáváme zředěnou kyselinu solnou z pipety tak dlouho, až se tekutina začne vyjasňovat a dalším přidáváním kyseliny se již nekalí. Přikryjeme hodinovým sklem a necháme na temném místě vychladnout.

Po úplném  usazení, kdy jsme se ještě pro jistotu ubezpečili přidáním několika kapek kyseliny chlorovodíkové, že je skutečně všechno  stříbro sraženo, roztok nad sraženinou odlijeme a uskladníme (Recyklační roztok B). Roztok bude mít zelenou až zelenomodrou  barvu. Sraženinu doplníme studenou destilovanou vodou do které bylo přidáno pár kapek dusičné kyseliny, zamícháme a necháme  opět ustát. Tento postup opakujeme tak dlouho, až už filtrát nereaguje s roztokem dusičnanu stříbrného na chloridy. Nakonec v kelímku promyjeme sedlinu chloridu stříbrného dvakrát nevelkým množstvím čisté destilované vody. Sedlina AgCl je kyprá, bílá hmota, připomínající tvaroh. Na světle se na okrajích rozkládá za vylučování stříbra, které mu  dodává hnědou až postupně černou barvu. 

Teoretická výtěžnost stříbra z vysušeného AgCl je dána vztahem: 

hmotnost Ag = 0,7526 x hmotnost AgCl

AgCl skladujeme v temnu v nádobě z tmavého skla, převrstvený malou vrstvou destilované vody. Po nahromadění potřebného  množství provedeme vyloučení stříbra jedním z postupů uváděných v samostatných článcích.

---

Vaše komentáře...