Test dimethylglyoximem (dále jen dmg) je standardní analytické metoda pro stanovení niklu a palladia. Na oba tyto kovy je citlivost velmi vysoká a splňuje kritéria pro kvalitativní i kvantitativní analýzu.
Testovací roztok se připravuje rozpuštěním dmg (v čistotě p.a.) v etanolu (1 g na 500 ml etanolu). Takto připravený testovací roztok reaguje v mírně zásaditém prostředí (pH 7-9) s kationty niklu za vzniku červené sraženiny a v mírně kyselém prostředí (pH 5-7) s kationty palladia za vzniku žluté sraženiny.
Jako nosné médium doporučuji používat filtrační papírek nebo papírky pro chromatografii na které se skleněnou tyčinkou nanese kapka testovaného vzorku a následně se na stejné místo kápne kapka testovacího činidla. Velkou pozornost doporučuji věnovat manipulaci s testovacím činidlem, aby nedošlo k jeho zamoření testovacími vzorky. Osvědčila se prázdná a důkladně vypláchnutá lékovka od očních kapek, vyrobená z tmavého skla, uchovávána odděleně od jiných chemikálií a výparů.
Velmi vhodnou variantou jsou proužky filtračního papírku, které se do testovacího roztoku namočí a nechají se poté oschnout. Jsou-li papírky kvalitně uloženy (odděleně od jiných chemikálií a výparů) jsou stabilní po neomezenou dobu. Pro test se pak namočí papírek do testovaného roztoku a sleduje se barevná změna.
Na následujícím obrázku je zobrazení čtyř možných situací analýzy palladia:
Na obrázku vlevo je negativní výsledek a výsledek prokazatelně pozitivní. Na pravém obrázku je též prokazatelně pozitivní výsledek, ale vzhledem k velkému obsahu mědi v testovaném roztoku je barevná změna špatně patrná. Proto je asi po jedné minutě papírek vložen do destilované vody, sloučeniny mědi se rozpustí a sraženina je pak lépe vidět.
Pozor!
Testovaný roztok musí mít pH v daném rozsahu, jinak je falešně negativní!
Testovací roztok může být přidán do testovaného roztoku i přímo, vznikne pak sraženina dle obsahu palladia, jak je znázorněno na obrázku 2, viz. v dalším z článků o zpracování materiálu s obsahem palladia.
Žádné komentáře:
Okomentovat