Redukce AgCl I.


Uváděný pracovní postup je sestaven tak, aby k jeho realizaci nebylo třeba laboratorního vybavení. Přesto  nemohu doporučit jej realizovat osobou dostatečně neznalou práci s chemikáliemi a v prostředí k tomu nevhodném. Většina nehod vzniká podceňováním rizik, které z práce s chemikáliemi vznikají a nedůsledným dodržováním bezpečnosti práce s nimi. Každý  chemický proces, který provádíte by měl být konán za všech bezpečnostních opatření a to i v případě, že se Vám zdají být  přehnaná a zbytečná. Nenesu žádnou odpovědnost za Vaši práci.



Přendáme AgCl do kádinky a případný nadbytek vody odlijeme. Povrch AgCl se působením světla (zejména ultrafialového světla) redukuje samovolně a bílá barva AgCl postupně přechází do odstínu růžové, přes šeříkově fialovou až k černé.



Do ještě vlhké suspenze AgCl přisypeme granulovaný hydroxid sodný. Ve směsi dochází k reakci:

AgCl + NaOH = AgOH + NaCl

a zároveň

2. AgOH = Ag2O + H2O


Protože rozpouštění hydroxidu sodného ve vodě se děje za uvolňování tepla, dochází z silnému zahřívání reakční směsi. Vždy tedy přidáváme jen omezené množství granulí a směsi opatrně mícháme. Barva směsi se zásadně mění z bílé na tmavě hnědou až černou.



Po důkladném zreagování (kompaktní barva celé směsi i po zamíchání) redukujeme vzniklý oxid stříbrný organickou sloučeninou. Doporučuji použít např. glycerín neboť je netoxický a má poměrně vysoký bod varu, takže při následující reakci, která je silně exothermická, nedojde k vyprsknutí. I tak je třeba postupovat opatrně a přidávat glycerín po malých dávkách nebo nejlépe po kapkách. Ve směsi dochází k reakci:

2.Ag2O = 2.Ag + O2





Po důkladném zreagování (kompaktní barva celé směsi i po zamíchání) se barva mění na šedou.



Po zreagování stříbro důkladně promýváme vodou a to tak dlouho dokud oplachová voda vykazuje zásaditou reakci (nejlépe fenoftaleinovým roztokem). Poté redukované stříbro vysušíme a tavíme. Pokud tavení provádíme hned po vysušení, neni třeba přidávat borax pro lepší tavení, neboť vyredukované stříbro je velmi čisté a stopové množství glycerínu slévání podporuje. Dosažitelná čistota je závislá na čistotě vstupního AgCl, ale běžně dosahuje 99 %. U toho postupu je protav velmi malý a pohybuje se kolem 0,01 g na každý gram suroviny.




Vaše komentáře...


11 komentářů:

  1. Dobrý den,
    Proč netavit přímo Ag2O? V čem je lepší redukovat? A ještě jeden dotaz jako mohl by se na redukci použít třeba cukr?

    OdpovědětVymazat
  2. Dobrý den,
    Ag2O jde dobře tavit je-li čistý. Při reakci ale chtě nechtě vznikají částečky AgCl obalené Ag2O. Teprve samotná redukce to celé "dotočí". Protože tavba AgCl neni tak zcela bez rizika, přikláním se k redukci. Ze stejných důvodů neuvádím vytavování Ag z AgCl přes uhličitan sodný apod.
    Cukr k redukci použít lze, přesněji glukozu (její nasycený vodný roztok), reakce je dokonce pozvolnější. Výsledek je v obou případech totožný.
    Mnoho zdaru.

    OdpovědětVymazat
    Odpovědi
    1. Děkuji za objasnění. Ještě jsem se chtěl zeptat zda při získávání AgCl je lepší sedimentace či filtrace?
      Milan.

      Vymazat
    2. DD,
      pokud budete reakci dělat podle mě, tedy za tepla, je sedimentace dostatečná. AgCl se za tepla srazí v tvarohovitou hmotu a ta sedimentuje velmi dobře.
      Mnoho zdaru.

      Vymazat
  3. Dobrý den,
    postup jsem vyzkoušel několikrát abych se přesvědčil zda jsem někde neudělal chybu. Stříbro při tavbě bíle kouří. Po vrácení vzorku do kyseliny dusičné se mi objevil AgCl (nevelké množství) na dně kádinky. Používám 80% glycerín, ale tam by chyba snad neměla být. Můžete mi poradit?

    OdpovědětVymazat
    Odpovědi
    1. DD,
      1/ hlídejte množství přidávaného hydroxidu. Protože je reakce z hlediska molů 1:1, tak na každých 143 g AgCl přijde 40g NaOH (nebo 56g KOH) nebo raději o chlup více. Samozřejmě vše v suchém stavu. Protože je to poněkud nepraktické je možné to převést na objemové jednotky.... pak Vám na každých 26ml sraženého (suchého) AgCl připadá 24ml hydroxidu. Protože nikdo AgCl sušit nebude, dejte hydroxid v přebytku. Na půl litru suspenze dejte postupně půl (až 3/4 litru) granulí hydroxidu.
      2/AgCl nesmí být v kusech. To je někdy u tvarohovité sraženiny problém, takže rozmíchat.
      3/Reakce probíhá jen za tepla, pokud se Vám reakce dostatečně neprohřeje samovolně (děje se tak je-li AgCl málo), nutno jí ke konci ještě povařit. Pokud pracujete s velkým množstvím AgCl je dobré, odlévat vodu, která při reakci vzniká.
      4/Po redukci glycerínem musí následovat důkladný a několikanásobný proplach.

      Jiný problém nastat nemůže.

      S pozdravem.

      Vymazat
  4. Dobry den,
    v lekarne jsem koupil lahev Glycerol 85%.
    Muzu ho take pouzit?
    Dekuji za odpoved.
    Tichy (lukysten@seznam.cz)

    OdpovědětVymazat
    Odpovědi
    1. DD,
      ano glycerol 85% použít lze. Reakce bude méně bouřlivá, ale proběhne dle popisu výše.
      Mnoho zdaru.

      Vymazat
  5. Zdravím všetkých.V tej hnedej kvapaline čo ostane po redukcii Ag org.zlúčeninou je okrem hydroxidu aj nejaké striebro?

    OdpovědětVymazat
    Odpovědi
    1. DD,
      ano v této hnědé kapalině je určitý podíl Ag ve formě téměř až koloidní suspenze, která kvůli velké koncentrace rozpuštěných sloučenin (NaCl, NaOH) velmi těžko sedimentuje. Doporučuji kapalinu odlít, naředit vodou a zneutralizovat ředěnou kyselinou sírovou. Tím dojde k rychlejší sedimentaci posledních zbytků stříbra.
      Toto množství ale neni nijak závratné.
      Mnoho zdaru.

      Vymazat
  6. Dobrý deň,
    tento technologický postup mi pripadá ako spracovanie v malom množtve. Moja otázka je ako by sa spravovalo napr. AgCl 500kg a viac. Je na to vhodný proces?
    Ďakujem

    OdpovědětVymazat

Počet zobrazení stránky